电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、铬、镉和铅元素的两种前处理方法比对研究
Comparative study of 2 kinds of pretreatment methods for determination of arsenic,chromium,cadmium and lead in rice flour by inductively coupled plasma mass spectrometry
摘要目的 比对电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测大米粉中砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)和铅(Pb)4种元素的两种前处理方法.方法 使用微波消解法和湿消解法对大米粉标准品进行前处理,采用ICP-MS检测元素含量,分别使用Z-比分数、标准值比较、平行偏差和加标回收率实验,比较微波消解和湿消解法对元素含量测定结果的影响.结果 采用外标法建立的4种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)>0.999.两种消解方法的|Z|均小于2,平行偏差均小于5%[湿消解法(1.5 h,120 ℃)].使用湿消解法(1.5 h,120 ℃)消解的大米粉中元素含量测定值更接近标准值.使用微波消解法的加标回收率分别为As 82.7%、Cr95.9%、Cd 83.0%、Pb 101.4%,而使用湿消解法(1.5 h,120 ℃)的加标回收率分别为As 85.7%、Cr 99.0%、Cd 96.8%、Pb 112.8%,湿消解法(1.5 h,120 ℃)的加标回收率均高于微波消解法.结论 使用湿消解法(1.5 h,120 ℃)作为前处理方法,在检测大米粉中元素含量的准确性要优于微波消解法,且具有简便、高效的特点.
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