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在线固相萃取-液相色谱法测定食品中4种类胡萝卜素含量

Determination of 4 kinds of carotenoids in foodstuffs by online solid phase extraction-liquid chromatography

摘要目的 建立在线固相萃取-液相色谱法(online solid phase extraction-liquid chromatography,online SPE-LC)同时测定婴幼儿配方乳粉和天然食品中叶黄素、玉米黄质、α-胡萝卜素和 β-胡萝卜素含量的方法.方法 样品采用浓度为50%氢氧化钾溶液在70℃下皂化15 min,皂化液以70%乙醇定容,高速离心后取上清液直接上机分析.选择聚苯乙烯-二乙烯基苯基质的SelectCore PSS色谱柱作为online SPE柱,采用 80%甲醇-水作为初始上样溶剂,乙腈/甲基叔丁基醚作为清洗溶剂.采用ChromCore C30(4.6 mm×250 mm,3 μm)作为分析柱,乙腈-甲醇(26:74,V:V,含0.4 g/L抗坏血酸)与甲基叔丁基醚作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为 450 nm.结果 婴幼儿配方乳粉和天然食品中 4 个目标物分离良好,所有目标物的线性相关系数r>0.9999,叶黄素、玉米黄质及α-胡萝卜素、β-胡萝卜素的方法定量限分别为 0.77、0.72、0.94、1.40 μg/100 g,婴幼儿配方乳粉基质加标平均回收率分别为 99.76%、103.51%、99.16%和 97.92%;方法重复性的相对标准偏差小于 2.5%.结论 该方法快速、可靠及重复性良好,可满足食品中叶黄素、玉米黄质和α-胡萝卜素、β-胡萝卜素的定量要求,可被应用于实际样品的检测中.

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