超高效液相色谱-串联质谱法检测羊肉中20种大环内酯类和林可胺类药物残留
Determination of 20 kinds of macrolides and lincomasides residues in mutton by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
摘要目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测羊肉样品中20种大环内酯类和林可胺类兽药残留的方法.方法 试验先用乙腈提取,上清液浓缩至近干后,样品再用50%甲醇水溶液提取,合并两次的提取液,用pH为8.0的弱碱性缓冲溶液稀释后经HLB固相萃取柱浓缩净化,甲醇/5 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V∶V)定容,采用正离子多反应监测模式检测,基质液配制标准曲线.方法对20种化合物的色谱质谱参数进行了优化,比较了不同流动相和定容液的分离效果,同时考察了提取溶剂、净化方式对目标化合物的提取效率和净化效果的影响.结果 20种大环内酯类化合物和林可胺类化合物在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,回收率为64.7%~94.2%,相对标准偏差在3.8%~11.0%之间.结论 该方法具有准确、灵敏、高效等特点,可用于羊肉中20种大环内酯类和林可胺类化合物的同时检测.
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