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壳聚糖净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究

Determination of nitrofuran metabolites in aquatic products by chitosan purification-ultra performance liquid chromatography-quadrupole linear ion trap-mass spectrometry

摘要目的 建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法.方法 样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液相色谱仪实现快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定,内标法定量分析,实现快速、准确地测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量.结果 4 种硝基呋喃类代谢物在 0.5~10.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.998,定量限为 0.5 μg/kg;以鲤鱼、大菱鲆以及南美白对虾为样品,在3个不同添加水平下4种硝基呋喃类代谢物的平均回收率为96.5%~116.5%,日内相对标准偏差为 2.2%~9.3%,日间相对标准偏差为 2.7%~9.7%.结论 该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为水产品中 4 种硝基呋喃类代谢物残留的常规检测方法.

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