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气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法快速测定葡萄中45种农药残留

Rapid determination of 45 kinds of pesticide residues in Vitis vinifera by gas chromatography-tandem mass spectrometry and liquid chromatography-tandem mass spectrometry

摘要目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速检测葡萄中 45 种农药残留的分析方法.方法 葡萄样品使用乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后过滤膜,分别用GC-MS/MS的选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式和LC-MS/MS的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测.结果 溴氰菊酯在0.1~1.0 mg/kg、克菌丹在0.2~3.0 mg/kg、甲霜灵等28种农药在0.04~1.00 mg/kg、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药在0.1~1.0 mg/kg的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数达到0.99以上.检出限为0.00020~0.05000 mg/kg,定量限为0.00050~0.15000 mg/kg.45种农药在3个不同加标水平的平均加标回收率为70.3%~117.0%,相对标准偏差为0.01%~14.30%.结论 本方法无需复杂样品前处理设备即可实现葡萄中45种农药残留的快速检测,准确性好,操作简便,能够很好满足葡萄中多农药残留日常监测分析工作的要求.

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