高效液相色谱-串联质谱法测定预制菜中6种喹诺酮类抗生素和强力霉素残留量
Determination of 6 kinds of quinolones and doxycycline residues in prepared dishes by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定预制菜中喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星)和强力霉素残留量.方法 使用84%乙腈水溶液(1%冰乙酸)为提取溶液,以Oasis Prime-HLB固相萃取柱净化富集,收集全部流出液,氮吹近干,加入1 mL复溶液10%甲醇水溶液(含1%冰乙酸)涡旋溶解,取上清过0.22 μm微孔滤膜,经Waters ACQUITY UPLC TM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,电离方式为喷雾正离子模式,采用多反应监测模式通过高效液相色谱-串联质谱仪进行分析.结果 7种抗生素在考察浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),方法检出限为0.03~0.24 μg/kg,定量限为0.09~0.72 μg/kg,加标回收率为84.5%~114.0%,相对标准偏差为1.1%~4.1%.结论 本研究所建立的方法方便快捷、准确度高、稳定性好,能够对预制菜中6种喹诺酮类兽药残留及强力霉素残留进行定量分析.
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