超高效液相色谱-串联质谱法快速检测海南特色"土壤-蔬菜"系统复杂混合基质中恩诺沙星残留
Rapid detection of enrofloxacin residues in complex mixed matrix of Hainan's special"soil-vegetable"system by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定海南特色"土壤-蔬菜"系统中复杂混合基质恩诺沙星残留的分析方法.方法 样品经酸化乙腈提取液[含5%乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid,EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液]涡旋超声提取,离心沉降,溶剂转换,0.22μm尼龙滤膜过滤后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,经Waters ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,使用质谱仪作为检测器对恩诺沙星进行定性定量.结果 在1~200ng/mL的质量浓度范围中,标准曲线线性关系良好(相关系数为0.9996),方法的检出限为0.11 μg/kg,加标回收率范围为87.4%~103.3%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.4%~4.0%(n=6).结论 该分析方法快速、准确、重复性良好,适用于"土壤-蔬菜"系统复杂混合基质中恩诺沙星残留的检测,拥有间接揭示系统中抗生素耐药性基因(antibiotic resistance genes,ARGs)污染风险的潜力.
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