全自动固相萃取-液相色谱法同时测定饮料中的11种合成着色剂
Simultaneous determination of 11 kinds of synthetic colorants in beverages by automated solid-phase extraction-liquid chromatography
摘要目的 建立全自动固相萃取-液相色谱法同时测定饮料中11种合成作色剂含量的方法.方法 取2g饮料试样,用氨水乙醇溶液提取,借助全自动固相萃取仪依次进行活化、上样、淋洗、洗脱、收集操作,氮吹复溶后采用液相色谱仪[二极管阵列多波长多通道同时检测,检测波长415 nm(柠檬黄、喹啉黄),520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红),610nm(靛蓝、亮蓝);流动相:A为20 mmol/L乙酸铵溶液,B为甲醇,流速1 mL/min梯度洗脱]上机测定.结果 在0.2~10.0 μg/mL质量浓度范围内,11种合成着色剂的浓度与峰面积呈现良好线性关系,线性相关系数均大于0.99,检出限符合GB 5009.35-2023《食品安全国家标准食品中合成作色剂的测定》要求.标准加入法回收试验中,回收率处于91.3%~106.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.将该方法应用于长三角食品类检测机构饮料中的胭脂红、日落黄能力验证,胭脂红含量为5.86 mg/kg,日落黄含量为4.31 mg/kg,其余合成着色剂均未检出.结论 该方法前处理富集效果好、自动化程度高、操作简单、稳定性好、时间短、效率高、灵敏性好,准确度高、重现性好,适用于大批量饮料中合成着色剂的测定分析.
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