换一批超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物残留
Rapid screening of ethephon,glyphosate,glufosinate-ammonium and their metabolite residues in vegetables by ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry
摘要目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查蔬菜中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物残留的方法.方法 称取2.0 g蔬菜样品,加入10 mL水,混匀后超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,上清液经HLB固相萃取(solid-phase extraction,SPE)柱通过式净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测.以5 μmol/L亚甲基二磷酸-0.1％甲酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,目标物在Poroshell 120 HILIC-Z(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)色谱柱上分离,电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱一级全扫描-信息依赖采集-子离子扫描(TOF MS-IDA-Product Ion)模式采集.结果 目标化合物在色谱柱上保留较好,建立了包含一级精确质量数、二级碎片质谱及保留时间的高分辨质谱筛查数据库,实现了蔬菜中3种极性农药残留及其代谢物的快速筛查,方法筛查限为0.05 mg/kg.结论 该方法前处理简便快速,准确性好,灵敏度高,可实现蔬菜中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物的定性筛查.
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关键词
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法固相萃取极性农药蔬菜筛查ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometrysolid-phase extractionpolar pesticidevegetablescreening
栏目名称
DOI
10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20250715003
发布时间
2025-09-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
上海市农业科技创新项目（T2023324）
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