改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测酸枣仁丸中非法添加的27种化学药物
Rapid detection of 27 kinds of illegally added chemical drugs in Semen Ziziphi Spinosae pills by modified QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测对改善睡眠类酸枣仁丸中非法添加的精神类、抗抑郁类及抗组胺类共27种化学药物的方法.方法 样本加水分散混匀后,经1%甲酸乙腈超声提取,加入无水MgSO4和NaCl盐析分层后,上层提取液经含有N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶的净化材料净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,在CAPCELL PAK ADME C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2 μm)上进行分离,质谱检测采用电喷雾离子源正离子模式下的多反应监测模式进行定性和定量分析.结果 该方法对27种化学药物呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.2~2.0 μg/kg,定量限为0.5~5.0 μg/kg,在1、2、10倍定量限的加标水平下,27种化学药物的回收率范围在75.4%~105.4%之间,相对标准偏差均小于等于5.8%(n=6).结论 该方法具有操作简便省时、灵敏度高、重现性好、准确性高、基质干扰小、仪器维护成本低等优点,可有效提升对酸枣仁丸中非法添加物的监管效率与准确性,适用于产品质量安全的日常监管检验工作.
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