超高效液相色谱-串联质谱法检测酱油及其原油中氨基甲酸乙酯含量
Determination of ethyl carbamate content in soy sauce and its crude oil by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测酱油及其原油中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的分析方法,分析成品酱油及不同发酵工艺酱油原油中EC的含量规律.方法 样品经NaCl-乙腈的液液萃取体系萃取、活性炭净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析成品酱油及不同发酵工艺酱油原油中EC的含量,并用方差分析方法分析数据规律.结果 46批成品酱油的EC含量范围为2.4~178.7 μg/kg;8批酱油原油的EC含量范围为0~90.8 μg/kg.方法学验证结果表明,EC在4.0~500.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999.检出限为2.0 μg/kg,定量限为5.0μg/kg,回收率为96.7%~100.5%,相对标准偏差为1.3%~5.5%.经检测分析,发现含防腐剂样品EC均值(19.2 μg/kg)显著低于无防腐剂样品(70.2 μg/kg)(P<0.001);16批发酵末期原油中,广式工艺EC均值(0.4 μg/kg)显著低于日式工艺(45.4 μg/kg)(P<0.001).结论 NaCl-乙腈-活性炭萃取体系对酱油基质中EC的萃取效率高、稳定性好、操作简便、快捷高效,适用于酱油及酱油原油中EC的批量分析.本研究为酱油中EC的检测与低风险生产提供技术支撑,发现酱油及酱油原油中EC含量的规律,为酱油生产工艺的优化提供研究方向.
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