亲水作用色谱-串联质谱法测定复杂食品基质中1-脱氧野尻霉素含量
Determination of 1-deoxynojirimycin content in complex food matrices by hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立亲水作用色谱-串联质谱法(hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HILIC-MS/MS)检测复杂食品基质中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynoj irimycin,1-DNJ)含量的方法.方法 样品采用0.1%甲酸水溶液提取,针对乳粉等高蛋白基质,采用3%乙酸水溶液进行等电点沉淀净化,使用HILIC-MS/MS进行检测,以外标法进行定量.结果 该方法在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r>0.9991),液体试样定量限最低可达2.5 mg/kg.实验室内部验证显示,复杂基质的平均回收率在85.3%~107.9%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均低于4%.仅乳粉基质需采用基质匹配校正.结论 本研究开发的HILIC-MS/MS结合优化的净化步骤,具有快速、准确、稳健的特点,显著提高了复杂食品基质中1-DNJ的测定效率和准确度,可作为功能性食品质量控制的优选技术基础.
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