高效液相色谱-串联质谱法测定水产品苗种中氯霉素残留量
Determination of chloramphenicol residues in aquaculture fry by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)定量检测水产品苗种中氯霉素残留的分析方法.方法 以三疣梭子蟹苗种、中国对虾苗种、半滑舌鳎苗种、海参苗种、菲律宾蛤仔苗种为实验基质进行加标,经乙酸乙酯提取、正己烷/N-丙基乙二胺(N-propylenediamine,PSA)净化后取下层清液过滤膜,进行检测.采用ACQUITY UPLCBEHC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);柱温30 ℃;采用梯度洗脱方式,流动相分别为水和乙腈;进样量2 μL.结果 氯霉素检出限为0.15 μg/kg,定量限为0.30 μg/kg.在0.15~10.00 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9993.5倍加标平均回收率在84.6%~95.3%之间,相对标准偏差在2.43%~5.12%之间,整体不确定度为±10.3%.结论 该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可以满足水产品苗种中氯霉素残留的检测要求.
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