换一批超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量
Rapid determination of 9 kinds of aconitum alkaloids in homemade Radix aconiti Kusnezoffii medicinal liquor by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中 9 种乌头类生物碱含量的方法.方法 以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成 5 种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取 250 g浸泡于 900 mL 52 度玉米酿制白酒中,浸泡时间约为 1.5 年.移取 1 mL药酒样品,加入 30%甲醇水溶液(3:7,V:V)至 100 mL,经0.22 μm滤膜过滤后备测.利用C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水的流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测模式检测,通过基质工作曲线外标法定量.结果 9种乌头类生物碱在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.63～0.98 μg/L,定量限为2.11～3.26 μg/L,低、中、高3种浓度水平下加标回收率为 81.14%～116.01%,相对标准偏差为 0.97%～11.26%(n=6).经实际样品测定分析,药酒中 9 种乌头类生物碱的双酯型生物碱含量居高,其中以乌头碱含量最多,毒性较强.结论 该方法前处理简便,灵敏度高,准确性好,检测效率高,适用于卫生应急中毒事件中自制草乌药酒 9 种乌头类生物碱的快速筛查,为医疗救治的快速诊断和采取对应急救治疗措施提供强有力技术支撑.
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关键词
滇草乌自制药酒乌头类生物碱快速筛查超高效液相色谱-串联质谱法Yunnan Radix aconiti Kusnezoffiihomemade medicinal liquoraconitum alkaloidsrapid screeningultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
栏目名称
DOI
10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20241212003
发布时间
2026-01-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
云南省基础研究计划项目（202401AT070040）
昆明市科技计划项目（2024-1-NS-0034）
昆明市卫生科技人才培养项目（2022-SW;16）
昆明市卫生科研课题项目（2025-12-06-002）
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