氨基功能化磁性纳米材料净化-高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中氟虫腈及其代谢物的含量
Determination of fipronil and its metabolites in meat by amino functionalized magnetic nanomaterials purification-high performance liquid chromatography-mass spectrometry
摘要目的 建立氨基功能化磁性纳米材料净化-高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中氟虫腈及其代谢物的含量.方法 样品经乙腈-水超声提取,提取液经氨基功能化磁性纳米材料净化,氮吹后,用乙腈水溶液 7:3(V:V)定容并溶解残渣.待测液以甲醇和水为流动相,采用C18 色谱柱作为分析柱,在电喷雾负离子模式下,用多反应监测模式进行数据采集,外标法定量.结果 在所建立的条件下,目标物质得到很好分离,在质量浓度1.0~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于 0.99,检出限为 0.2 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg.通过加标验证,3 个加标水平下的回收率范围为 79.94%~94.52%,相对标准偏差为 2.95%~8.22%.结论 与传统前处理方法相比,该方法利用磁吸架吸磁,省去离心的操作步骤、节约时间、重现性好、检测成本低,可以用于肉类中氟虫腈及其代谢物的测定,为市场中肉类中氟虫腈及代谢产物的残留监测提供技术支撑.
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