超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中黄曲霉毒素的前处理方法比较研究
Study on the comparison of pretreatment methods for determination of aflatoxin in tea by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 比较研究超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中黄曲霉毒素的前处理方法.方法 采用免疫亲和柱法、QuEChERS法与多功能净化柱法 3 种不同前处理方法对茶叶进行前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法对茶叶中黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1)、黄曲霉毒素B2(aflatoxin B2,AFB2)、黄曲霉毒素G1(aflatoxin G1,AFG1)、黄曲霉毒素G2(aflatoxin G2,AFG2)进行检测,比较 3 种前处理方法对检测结果的影响.通过考察净化效果、基质效应、稳定性、重复性、检出限、回收率,对 3 种前处理方法进行了对比.结果 免疫亲和柱法处理样品,杂质较少,基质效应影响最小.3 种不同前处理方法在 1~60 μg/L范围内 4 种黄曲霉毒素均具有良好线性关系,相关系数均不小于 0.999.加标回收率在 78.6%~107.1%之间,相对标准偏差1.3%~3.1%,方法检出限为 0.04~0.22 μg/kg.检出限对比结果,免疫亲和柱法与多功能净化柱法差别不大,但均优于QuEChERS法.3种前处理方法对茶叶质控样品检测结果的差异性在可接受范围内,AFB1、AFB2、AFG1、AFG2 检测结果 3 种方法均符合要求.结论 3 种前处理方法均适用于茶叶中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2 的测定.免疫亲和柱法基质效应影响小,灵敏度高,适合检测低浓度样品.在操作便捷性及对仪器维护成本方面,QuEChERS法优于多功能净化柱法.QuEChERS法简单高效,适用于大批量样品的检测.
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