自动涡旋促进衍生化-气相色谱-质谱法测定食品接触用木制品中19种含氯苯酚残留量
Determination of 19 kinds of chlorophenol residue levels in wood products for food contact by automated vortex-assisted derivatization-gas chromatography-mass spectrometry
摘要目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定食品接触用木制品中 19 种含氯苯酚残留量的方法.方法 样品以甲醇为提取溶剂,超声提取食品接触用木制品中含氯苯酚类物质,蒸发浓缩后用氢氧化钾溶解,经乙酸酐衍生,自动涡旋促进衍生化,用正己烷萃取后采用 GC-MS进行检测,选择DB-5MS毛细管色谱柱分析,程序升温,以内标法定量.结果 19 种含氯苯酚在 1~50 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于 0.999,加标回收实验中标准品浓度分别为 2、5和 20 μg/kg时,食品接触用木制品中 19 种含氯苯酚的回收率为 85.60%~109.32%,检出限为 1.75~1.98 μg/kg,定量限为 4.71~4.98 μg/kg,相对标准偏差范围为小于 5.0%(n=6).结论 该方法灵敏度、精密度和定量限均符合实际样品检测要求,可满足日常测定食品接触用木制品含氯苯酚残留量的要求.
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