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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药食同源食品中9种双酰胺类杀虫剂残留量

Simultaneous determination of 9 kinds of diamide insecticides residues in medicinal and edible homologous food by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

摘要目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定药食同源食品中 9 种双酰胺类杀虫剂农药残留的分析方法.方法 本研究选择枸杞、桑葚、菊花、当归 4 种药食同源食品样品称样量为 2.00 g,提取试剂为 0.1%甲酸酸化乙腈,提取方式为涡旋振荡5 min结合超声 10 min,萃取盐为4 g无水硫酸镁+1 g氯化钠+1 g柠檬酸钠二水合物+0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物,净化方式为每毫升提取液使用 150 mg 无水硫酸镁、50 mg C18 和 50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA).结果 在2.0~100.0 μg/L范围内,9种双酰胺类杀虫剂线性相关系数大于0.999,本研究方法具有良好的稳定性和重复性.检出限为 3.0 μg/kg,定量限为 10.0 μg/kg.当样品加标水平为 10、20 和 100 μg/kg 时,回收率为 70.6%~96.0%,相对标准偏差为 3.4%~9.0%(n=6).结论 本研究针对现有双酰胺类杀虫剂残留检测方法的不足,建立了更加全面有效的检测方法,提高了药食同源食品中农药残留的检测质量,对保障药食同源食品的食用安全具有重要的应用价值.

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