磁固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留
Determination of 15 kinds of quinolone residues in aquatic products by magnetic solid-phase extraction combined with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立一种基于磁固相萃取净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定水产品中 15 种喹诺酮类药物残留的分析方法.方法 样品经乙腈-甲醇(80:20,V:V)溶液提取,采用 Fe3O4@ZIF-8 核壳结构磁性纳米材料对提取液进行净化与富集,以 0.2%甲酸水和甲醇作为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下分析检测.结果 15 种喹诺酮类药物在 2.0~500.0 ng/mL 范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.998;检出限为0.05~0.28 μg/kg,定量限为 0.16~0.84 μg/kg.在 3 个添加水平下,平均回收率为 75.3%~108.1%,相对标准偏差为 1.1%~9.3%.结论 该方法操作简便快捷、灵敏度高,所采用的磁性材料吸附性能优异且可重复使用,符合绿色环保理念,并成功应用于草鱼、鲫鱼、江团、泥鳅、黄鳝、牛蛙、基围虾等水产品中喹诺酮类药物的分析检测.
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