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高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿辅食猪肉泥原料中38种兽药残留

Determination of 38 kinds of veterinary drug residues in raw pork puree for infant complementary foods by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

摘要目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测婴幼儿辅食猪肉泥原料中 38 种兽药(涵盖四环素类、磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类及金刚烷胺、氯霉素、甲砜霉素等)残留的高通量分析方法.方法 样品经乙腈与乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,Na2EDTA)-Mcllvaine 缓冲溶液提取,Oasis PRiME HLB 固相萃取柱净化,40℃氮吹浓缩后,以 0.2%甲酸水溶液复溶.采用 Phenomenex Kinetex?2.6 μm EVO C18 色谱柱进行分离,在安捷伦喷射流电喷雾离子源(Agilent Jet Stream electrospray ionization source,AJS ESI),正/负离子动态切换条件下执行多反应监测,并通过空白基质匹配标准溶液法实现目标物定量分析.结果 10 种目标物和28种目标物分别在10~400 μg/L、10~500 μg/L质量浓度区间内线性响应良好,所得相关系数(r)均不低于0.995;检出限为0.03~1.47 μg/kg,定量限为0.10~4.90 μg/kg.在5、10、20 μg/kg 3个加标水平下进行回收率试验实验(n=6),平均回收率为64.32%~111.66%,相对标准偏差为2.17%~10.70%,所有结果均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》的相关技术要求.结论 该方法操作流程简便,兼具高灵敏度、良好的准确度与精密度,可用于婴幼儿辅食猪肉泥原料中 38 种兽药残留的高通量筛查与确证.

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