换一批超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中抗病毒药物及其风险评估
Determination of antiviral drugs in shellfish by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry and its risk assessment
摘要目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类及贝类干制品中 12 种抗病毒类药物(antiviral drugs,ATVs)的方法.方法 样品经含有1％甲酸乙腈溶液提取,FaVEx-NM50多兽残检测净化柱-净化除杂,水浴氮吹浓缩,复溶液定容后制备成样液备检.样液经 ZORBAX Eclipse Plus C18-色谱柱进行分离,以含乙腈甲醇(80:20,V:V,含 0.1％甲酸)-5 mmol/L 乙酸铵(含 0.1％甲酸)溶液作为流动相梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法-多反应监测模式分析检测,内标法定量.结果 12种目标化合物在一定质量浓度范围内线性关系良好,检出限及回收率等均满足检测需求.其中,标准曲线相关系数(r)为0.9931～0.9997,检出限为0.07～1.50 μg/kg,定量限为 0.14～3.00 μg/kg.3 个添加水平(n=6)下贻贝基质的平均回收率为 66.7％～106.2％,相对标准偏差为1.0％～11.6％,干贝基质的平均回收率为 69.1％～109.5％,相对标准偏差为 0.9％～10.3％.同时,采购了 161 批次贝类及贝类干制品,并用该方法对样品中的目标化合物进行了分析,结果显示 37 批次样品检出金刚烷胺.结合膳食数据和人群数据,进行了金刚烷胺残留的膳食暴露风险评估,结果表明当前的金刚烷胺残留贝类对人体健康影响较小.结论 该方法灵敏度高,准确性好,前处理过程简单、快速,适用于开展贝类中 ATVs 残留的检测.
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关键词
抗病毒药物超高效液相色谱-串联质谱法贝类及贝类干制品风险评估antiviral drugsultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryshellfish and dried shellfish productsrisk assessment
DOI
10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20260227003
发布时间
2026-07-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
浙江省市场监督管理局青年项目（QN2025054）
舟山市市级应用技术研究项目（2026C31075）
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