换一批
换一批QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物
Determination of Six Chemicals Illegally Added in Hot Pot Soup by QuEChERS Combined with UPLC-MS/MS
摘要建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法.结果 表明,样品经0.1％甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(c18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量.在1.0～200 ng/mL(阿司匹林10.0～2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05～1.0 μg/kg之间.在火锅汤料进行3个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1％～114.8％,相对标准偏差为0.81％ ～14.6％.本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6种非法添加化学药物残留量的同时检测.
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