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多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量

Determination of 4 Kinds of Chloropropanols in Foods by Gas Chromatography-Mass Spectroscopy Coupled with Multi-Isotopic Internal Standard Technique

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摘要采用多同位素内标法,结合七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化的气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法.对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能,对定量内标物和校正标准的选择进行了比较.结果表明:仅用2种同位素内标(3-氯-1,2-丙二醇-d5(或2-氯-1,3-丙二醇-d5)和1,3-二氯-2-丙醇-d5)校正,同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求;若采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)为标准物定量测定2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)时,所得2-MCPD结果偏低,仅为以2-MCPD为标准物定量结果(真实值)的52.1％～77.8％.在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证.4种氯丙醇的最低检出限为2.5～10μg/kg;在100～2000ng范围内,氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系(R2＞0.9990).以酱油和方便面调料粉为基质,进行100、200、400μg/kg三个水平的加标回收实验,4种氯丙醇的回收率均值为90.1％～107％,相对标准偏差(RSD)为3.37％～10.4％(n=6),均满足痕量分析的要求.

作者 吴少明 ^[1] 傅武胜 ^[2] 傅海庆 ^[3] 方勤美 ^[4] 华娟 ^[5] 学术成果认领

作者单位 福建省人兽共患病研究重点实验室,福建省疾病预防控制中心,福建福州 350001;福建省产品质量检验研究院,福建福州 350002 ^[1] 福建省人兽共患病研究重点实验室,福建省疾病预防控制中心,福建福州 350001 ^[2] 福建农林大学金山学院,福建福州,350002 ^[3] 福建省农业科学院生物技术研究所,福建福州,350003 ^[4] 福建农林大学食品科学学院,福建福州,350002 ^[5]

关键词食品氯丙醇基质分散固相萃取法同位素稀释技术气相色谱-质谱法 food chloropropanol dispersion matrix solid-phase extraction isotopic internal standard technique gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS)

分类号 O657

栏目名称

分析检测

DOI 10.7506/spkx1002-6630-201318026

发布时间 2014-07-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

基金项目

国家自然科学基金（81172671）卫生部公益性行业科研专项（200902009）福建省杰出青年科学基金（2011J06011）福建省医疗创新项目（2011-CX-21）