换一批超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素
Rapid Profiling and Confirmation of Azaspiracids in Edible Shellfishes by Ultra High Performance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry
摘要建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法.样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取,应用改进型QuEChERS技术净化,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1％甲酸)体系经Acquity HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)梯度洗脱,实现了3种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离.该方法基于电喷雾正离子模式,采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描,对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测.3种贝类毒素的定量限均为10 μg/kg (RsN＞10);在10～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99.应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证,其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素.该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析.
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关键词
原多甲藻酸贝类毒素超高压液相色谱-高分辨质谱QuEChERSazaspiracids shellfish toxinshigh performance liquid chrormatography-high resolution mass spectrometryQuEChERS
分类号
O657.6
栏目名称
DOI
10.7506/spkx1002-6630-201404024
发布时间
2014-07-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
国家质检总局科技计划项目（(2011IK193,2012IK145)）
国家质检总局质检行业公益性科研专项（(201210029)）
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