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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

Simultaneous Determination of Thiourea,Kojic Acid,Thiabendazole,Thiadiazole and Tetracycline in Flour by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

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摘要建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5种非法添加物的快速定量检测方法.样品经80％乙醇溶液-乙腈(1∶1,V/V)提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析.结果表明:本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg.基质添加回收率范围在88.6％～102.2％之间,相对标准偏差在0.7％～5.6％之间(n=6).该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5种非法添加物的快速测定.