换一批超高效液相色谱-串联质谱法快速检测麦类中典型链格孢霉毒素
Rapid Determination of Typical Alternaria Toxins in Wheat by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要建立一种超高效液相色谱-串联质谱结合分散液-液微萃取前处理方法测定麦类中7种链格孢霉毒素(链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯、细交链格孢菌酮酸、交链孢毒素I、腾毒素、细格菌素)的方法.样品经3 mL一级水、10 mL 1.5％甲酸乙腈-甲醇(4∶1,V/V)溶液提取,2 g无水MgSO4脱水和1g NaCl盐析,振荡15 min、离心10 min后取1 mL上清液和100 μL三氯甲烷用于分散液-液微萃取.7种链格孢霉毒素使用BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,采用电喷雾正负离子的多反应离子监测模式.结果表明:7种链格孢霉毒素在5 min内完成色谱分离分析,在0.5～100 μg/L质量浓度范围内均呈现良好线性关系,R2＞0.987 277,检出限为0.11～0.16μg/kg,定量限为0.42～0.49 μg/kg;以小麦为样品基质,在3个不同加标水平下,7种链格孢霉毒素回收率在70.7％～101.3％之间,相对标准偏差为1.22％～4.11％.将该方法用于分析实际麦类样品(黑麦、荞麦、莜麦、青稞、燕麦、小麦)中7种链格孢霉毒素的污染状况,结果发现腾毒素和细交链格孢菌酮酸是6种麦类中都检出的毒素,含量分别为0.6～10.7μg/kg和未检出～31 μg/kg;细格菌素虽检出率低于腾毒素和细交链格孢菌酮酸,但最高含量37.3 μg/kg与细交链格孢菌酮酸相当.本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足麦类样品中7种链格孢霉毒素残留分析的需求.
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分类号
TS207.3
栏目名称
DOI
10.7506/spkx1002-6630-20211201-011
发布时间
2022-07-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
国家市场监管总局科技计划项目（2019MK080）；
浙江省基础公益研究计划项目（LGC20C200003）；
宁波市自然科学基金（202003N4196）；
宁波市泛创新团队（2018B-18-C）；
宁波市公益类科技计划项目（2021S193）；
宁波市重大科技攻关项目（2021ZDYF020179）；
浙江省市场监督管理局科技计划项目（ZC2021B060）
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