换一批全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定蜂蜜中26种内源性组分
Simultaneous Determination of 26 Endogenous Components in Honey by Automated Solid Phase Extraction Coupled with Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要采用全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定荆条蜜、油菜蜜、洋槐蜜中脱落酸、酚酸和黄酮类等26种内源性组分.样品用磷酸盐缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,用Agilent Eclipse Plus RRHD C18柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以0.03％甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾离子源负离子模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量.26种待测组分在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.996,检出限和定量限范围分别为1.0～10.0μg/kg和2.5～25.0 μg/kg,在各加标水平,平均回收率为81.9％～101％,相对标准偏差为3.4％～9.8％.UPLC-MS/MS是一种高效、快捷、精准的内源性组分含量的定量分析方法,可为蜂蜜品质控制和鉴别提供技术支持.
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