换一批基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中3种磺胺类的残留
Determination of the Residues of Three Sulfonamides in Fish by Graphene Foam-Based Electro-Enhanced Solid-Phase Microextraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography
摘要为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electro-enhanced solid phase microextraction,EE-SPME)方法,结合高效液相色谱技术,快速、灵敏地测定鱼肉中SAs残留.本研究采用原位聚合法,以离子液体为功能单体,NGF为导电增强剂,在不锈钢丝表面制备多孔M@NGF,建立EE-SPME方法,从鱼肉中萃取磺胺噻唑(sulfathiazole,ST)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SM2)和磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxypyrimidine,SMM).对吸附时间、搅拌速度、吸附电压、离子强度、样品溶液pH值、解吸时间、解吸电压和解吸液组成进行了优化.结果表明,基于M@NGF的EE-SPME法对ST、SM2和SMM的富集倍数分别为74、58和64,吸附平衡时间缩短至35 min.在5～5 000 μg/kg线性范围内,本方法对ST、SM2和SMM的检出限分别为1.78、3.16 μg/kg和1.84 μg/kg,定量限均为5 μg/kg,线性回归分析的决定系数(R2)均大于0.999 0,加标回收率为79.2%～110.1%,相对标准偏差范围为1.4%～9.8%(n=5).本方法解决了鱼肉中SAs残留萃取效率低、基质干扰严重的问题,实现了鱼肉中SAs残留的快速、灵敏检测.
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关键词
石墨烯泡沫电增强固相微萃取高效液相色谱法磺胺类残留鱼肉graphene foamelectro-enhanced solid-phase microextractionhigh performance liquid chromatographysulfonamide residuesfish
分类号
TS254.7
栏目名称
DOI
10.7506/spkx1002-6630-20230822-160
发布时间
2024-04-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
国家自然科学基金（32072299）
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