气相色谱-氢火焰离子化测定脂肪酸甲酯的响应机理与定量规律
Determination of Fatty Acid Methyl Esters by Gas Chromatography-Flame Ionization Detection:Response Mechanism and Quantitative Pattern
摘要针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GC-FID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准物质方面系统研究利用GC-FID分析37种FAME的响应规律、理论模型及实验干扰因素,提出"质量系数"和"关联因子"概念,揭示实验关联因子(experimental relevance factors,FFE)和理论关联因子(theoretical relevance factors,FFT)的函数关系和等值性条件,并经多个实验证实了关联因子的稳定性,发现当脂肪酸碳数大于10时,可充分利用理论质量系数(theoretical quality coefficient,QCT)和FFT对FAME进行相对或绝对定量;当脂肪酸碳数小于10时,可以通过现配FAME标准物质等方法精确测定实验质量系数(experimental quality coefficient,QCE)和实验关联因子FFE,并用此校正FAME的量进行定量,不仅能够提高定量结果的准确性,而且能够增加标准物质的使用时效以及节省标准物质的使用量.
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