换一批弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
Determination of 13 Aminoglycoside Residues in Milk by Weak Cation Exchange Solid Phase Extraction Coupled with Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13 种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法.牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离.采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量.在5.0～500.0 ng/mL范围内,13 种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R2≥0.998 3).潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3 μg/kg,定量限均为10 μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C1、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15 μg/kg,定量限均为50 μg/kg.在1、2 倍和5 倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%～107.4%,相对标准偏差为1.0%～9.8%.该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物.
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关键词
氨基糖苷超高效液相色谱-串联质谱法牛奶弱阳离子交换固相萃取残留aminoglycosidesultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometrymilkweak cation exchange solid phase extractionresidues
分类号
O657.63
栏目名称
DOI
10.7506/spkx1002-6630-20240523-198
发布时间
2025-01-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
福建省农产品质量安全重点实验室开放课题项目（KFKT2020-4）
国家重点研发计划（2023YFF1104900）
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