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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素

Rapid Determination of 1-Deoxynojirimycin in Milk Powder by Precolumn Derivatization Combined with High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection

摘要建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法.奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物.采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm.结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50 μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%.方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法.

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作者 邓思思 [1] 覃浩 [2] 熊梅瑾 [1] 赵红阳 [3] 刘玲 [1] 黄玉英 [1] 鲍蕾 [2] 李绍波 [1] 学术成果认领
作者单位 成都市食品检验研究院,四川 成都 611130 [1] 雀巢研发(中国)有限公司,北京 100016 [2] 国家市场监管重点实验室(营养与健康化学计量及应用),北京 100029 [3]
分类号 TS207
栏目名称 安全检测
DOI 10.7506/spkx1002-6630-20240812-092
发布时间 2025-02-25
基金项目
国家市场监督管理总局科技计划 国家重点研发计划 四川省科技计划重点研发项目 四川省科技计划重点研发项目
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