换一批亲水作用色谱-串联质谱法检测畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留
Hydrophilic Interaction Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for Determination of Aminoglycoside Residues in Liver and Kidney Samples from Livestock and Poultry
摘要针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12 种氨基糖苷类药物的快速、准确测定.方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶剂,显著提高了新霉素的回收率;提取液经适当稀释后,PRiME HLB固相萃取柱进行净化,混合型两性离子键合亲水作用色谱柱分离,使用含有1.0%甲酸水(甲酸铵浓度为1 mmol/L)和乙腈作为流动相的梯度洗脱方法,利用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定.安普霉素、潮霉素B、新霉素和妥布霉素采用内标法定量,其余化合物采用外标法定量.结果表明,12 种目标物在指定的浓度范围内显示出良好的线性响应,决定系数均≥0.99.检出限为10～50 μg/kg,定量限为20～100 μg/kg.在8 种空白肝脏和肾脏基质中进行低、中、高3 个水平的加标回收实验(n=6),各药物的回收率在78.0%～108.5%之间,相对标准偏差在1.0%～11.0%之间.本方法采用单一固相萃取柱净化,操作简便,适用于畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留的准确定性与定量分析.
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关键词
氨基糖苷类药物PRiME HLB固相萃取柱肝脏肾脏亲水作用色谱-串联质谱法aminoglycosidesPRiME HLB solid phase extraction cartridgeliverkidneyhydrophilic interaction chromatography-tandem mass spectrometry
分类号
O657.7
栏目名称
DOI
10.7506/spkx1002-6630-20241212-094
发布时间
2025-05-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
北京市科技计划项目（Z221100007122001）
国家市场监督管理总局科技计划（2022MK072）
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