固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中11 种苯并三唑类紫外吸收剂
Solid-Phase Extraction Combined with Gas Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry for the Determination of 11 Benzotriazole Ultraviolet Stabilizers in Aquatic Products
摘要采用固相萃取技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立一种同时检测水产品中11 种苯并三唑类紫外吸收剂(benzotriazole ultraviolet stabilizers,BUVs)的方法.通过10 mL乙腈-水溶液(4∶1,V/V)超声提取后,加入2.5 g氯化钠盐析分层,上清液经3 次冷冻除脂后依次通过PRiME HLB和Florisil固相萃取柱净化浓缩.目标化合物使用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,并在串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,同位素内标法定量.结果显示:11 种BUVs线性关系良好(R2>0.998),检出限为0.11~1.08 ng/g(以干质量计),定量限为0.33~3.24 ng/g(以干质量计).在2、10、50 ng/g 3 个不同含量水平下进行加标回收实验,11 种BUVs的回收率为71.98%~119.08%,相对标准偏差小于19.60%.应用此方法对两类水产品进行检测,发现多种BUVs单体均有不同程度检出.该方法操作简单,重复性和精密度高,有效解决了高脂肪含量生物基质中BUVs的提取与净化问题,可为水产品中BUVs的准确定量分析提供有效技术支持.
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