室温皂化联合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测肉制品中的胆固醇氧化物
Determination of Cholesterol Oxidation Products in Meat Products by Saponification at Room Temperature Combined with Gas Chromatography-Quadrupole-Time-of-Flight Mass Spectrometry
摘要针对肉制品中胆固醇氧化物(cholesterol oxidation products,COPs)形态多样、特定条件下性质不稳定的特点,建立室温皂化前处理技术,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱精确质量数的优势,实现肉制品中9 种COPs的全面、精准检测.结果表明,采用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)提取、室温皂化18 h、乙酸乙酯-正己烷(80∶20,V/V)萃取、氨基固相萃取柱净化为最优的前处理条件,7α-羟基胆固醇与7β-羟基胆固醇的检测线性范围为0.002~0.5 μg/mL,5β,6β-环氧胆固醇、5α,6α-环氧胆固醇、20α-羟基胆固醇、3β,5α,6β-三羟基胆固醇、25α-羟基胆固醇、7-酮基胆固醇和27α-羟基胆固醇的检测线性范围为0.02~0.5 μg/mL,决定系数均≥0.999 0,方法的检出限为0.000 1~0.001 mg/kg,定量限为0.000 2~0.002 mg/kg.方法的准确性好、精密度高,样品的平均加标回收率为89.7%~116.1%,相对标准偏差均小于8.7%.室温皂化方法与高温强碱皂化相比,可有效防止胆固醇的自氧化和7-酮基胆固醇的降解,降低目标物的外源性引入和内源性损失,实现9 种COPs的快速、准确检测.
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