QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种新型农药的残留量
Determination of Residues of Nine Novel Pesticides in Plant-Derived Foods by QuEChERS Combined with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要本研究旨在建立一种利用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)前处理技术结合液相色谱-串联质谱同时检测植物源性食品中9 种新型农药残留的分析方法.9 种农药包括氟噻唑菌腈、异氟苯诺喹、曼地洛宾、苯啶菌酮、苯吡噁唑烷、异环氰酰胺、吡氟丁胺、三氟咪啶酰胺和吡唑草酯.样品经体积分数1%甲酸-乙腈溶液提取,采用无水硫酸镁、氯化钠与柠檬酸钠/柠檬酸氢二钠混合盐进行盐析分层,提取液经N-丙基乙二胺、十八烷基三甲氧基硅烷和石墨化碳黑净化后,以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行测定,采用基质标准曲线进行定量.结果表明,9 种农药在相应质量浓度范围内线性关系良好(R2≥0.995),方法定量限为0.005~0.01 mg/kg,在0.005、0.01、0.05 mg/kg 3 个加标水平下的平均回收率为73.9%~118.1%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~12.8%.该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,适用于植物源性食品中多种新型农药残留的快速、准确检测.
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