换一批超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79种药物残留
Rapid Screening and Determination of 79 Veterinary Drug Residues in Fish,Shrimp,and Shellfish by Ultra-High-Performance Liquid Chromatography-High Resolution Orbitrap Mass Spectrometry
摘要基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法.样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈:甲醇:水(3:1:1,体积比),内含1％醋酸和10mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01％甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集.建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5～200.0 μg/kg线性相关性良好,相关系数R2均大于0.99.鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50％～120％,相对标准偏差为0.69％～19.91％;79种药物定量限为0.2～5.0 μg/kg.该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定.
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关键词
水产品高效液相色谱与高分辨质谱联用兽药残留提取快速筛查测定aquatic productsultra-high-performance liquid chromatography-high resolution mass spectrom-etry(UPLC-HRMS)veterinary drug residuesextractionrapid screening and determination
栏目名称
DOI
10.12161/j.issn.1005-6521.2023.22.018
发布时间
2023-12-01
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