换一批
换一批超高效液相色谱-串联质谱检测枸杞中苦参碱和氧化苦参碱残留量的方法
Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for Detection of Matrine and Oxymatrine Residues in Goji Berries
摘要使用超高效液相色谱-串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法.样品经 1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用 0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3 色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测.通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式.结果表明:苦参碱和氧化苦参碱在 0.5～50.0 μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于 0.999.方法检出限 0.05 μg/kg,定量限 0.2 μg/kg.低、中、高 3 个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在 76.3%～90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在 2.2%～7.4%,氧化苦参碱回收率范围在 79.2%～89.0%,RSD在 3.1%～6.6%.该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测.
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法枸杞苦参碱氧化苦参碱内标法ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometrygoji berriesmatrineoxymatrineinternal standard method
栏目名称
检测分析
DOI
10.12161/j.issn.1005-6521.2024.05.026
发布时间
2024-03-22
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