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超高效液相色谱质谱法测定饼干中3种大麻酚

Determination of Three Cannabinoids in Biscuits by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

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摘要使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法.样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心.采用 0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18 色谱柱分离,大气压化学电子源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)正离子多反应模式监测.通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、萃取盐包组成、吸附剂组成的目标化合物回收率,确定最优前处理方式.结果表明:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚在 2～100 ng/mL时呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于 0.999,方法检出限 0.01 mg/kg,定量限 0.02 mg/kg.低、中、高 3 个浓度加标回收试验,大麻酚回收率为 80.3%～91.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 2.4%～6.5%,大麻二酚回收率为 78.4%～88.5%,RSD为 2.9%～7.5%,四氢大麻酚回收率为 81.5%～91.3%,RSD为 2.6%～6.8%.该方法适用于饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的检测.