液相色谱-串联质谱法测定白酒中氨基甲酸乙酯含量
Determination of Ethyl Carbamate in Baijiu by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要为建立一种适用于检测大量样品且能快速准确地检测出白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法,本研究采用液相色谱-串联质谱法建立白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法.采用Accucore aQ液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),以甲醇和 0.1%(体积比)甲酸水溶液为流动相进行液相梯度洗脱,流速为 0.3 mL/min;在电喷雾电离的正离子模式下,采用选择反应监测扫描模式进行检测.结果表明,该方法标准曲线线性良好,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.114μg/L,定量限为 0.380μg/L,通过加标验证,回收率为 103.06%~106.34%,相对标准偏差(relative standard devia-tion,RSD)为 1.19%~2.05%.对市场购买的 5 种品牌白酒进行 6 次重复检测,相对标准偏差(RSD)为 1.84%~3.49%.
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