换一批基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中3种青霉素类的残留量
Determination of Three Penicillin Residues in Meat by Solid Phase Extraction-Ultra-High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要为测定畜禽肉中苄青霉素、邻氯青霉素和氨苄青霉素 3 种青霉素的残留量,该文建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(solid phase extraction-ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)法同时测定畜禽肉中 3 种青霉素残留量的分析方法.对影响固相萃取柱效率的洗脱剂的种类、洗脱剂用量以及上样速率进行优化;同时对样品的提取和净化条件进行考察.在 3 mL/min的上样速率下,用 6mL乙腈洗脱可达到最佳的萃取效果.以 0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在UPLC C18 色谱柱上分离,电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测采集数据,外标法定量.3 种目标分析物的线性回归方程相关系数均大于 0.999,检出限为 0.05～0.10 μg/kg(信噪比S/N=3),定量限为 0.1～0.4 μg/kg(S/N=10),加标回收率为 82.7%～96.8%,相对标准偏差为 1.92%～4.61%.SPE-UPLC-MS/MS方法具有精密度高、重复性好、分离度高、分析时间短等优点,可适用于畜禽肉中青霉素定性定量测定.
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱固相萃取青霉素畜禽肉残留ultra-high performance liquid chromatography mass spectrometrysolid phase extractionpenicil-linmeatresidue
栏目名称
DOI
10.12161/j.issn.1005-6521.2025.02.025
发布时间
2025-01-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
河南省市场监督管理局科技计划项目（2022sj129）
河南省市场监督管理局科技计划项目（2022sj134）
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