分散固相萃取UPLC-QTRAP-MS/MS定量分析有毒丝膜菌中奥来毒素
Quantitative Analysis of Orellanine in Poisonous Cortinarius by Dispersive Solid-Phase Extraction and UPLC-QTRAP-MS/MS
摘要为建立丝膜菌属类食源性中毒定量检测和快速筛查方法,丝膜菌样本经乙腈溶液超声提取,分散固相萃取净化,基于超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)和信息依赖采集增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)对奥来毒素进行定量分析和快速筛查.结果表明,通过对奥来毒素进行低、中、高浓度水平加标回收试验,加标回收率为 91.7%~107.7%、精密度为 1.1%~2.5%;奥来毒素在 0.020~0.500μg/mL浓度范围内线性相关系数大于 0.9990;方法检出限和定量限分别为 10μg/kg和 30μg/kg,前处理方法基质效应系数K值为 0.999.综上,所建立的奥来毒素UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI测定方法结果准确、重现性好、灵敏度高,适用于有毒丝膜菌引起的食源性中毒定量分析和快速筛查.
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