换一批
换一批摘要为了确定环孢菌素A结晶工艺,对溶剂种类、反溶剂加入量、结晶温度和降温方式等因素的影响进行研究.首先通过静态结晶研究,确定了丙酮/水结晶体系和溶剂比例.在此基础上,设计了正交试验L9(34)考察动态结晶中各因素对环孢菌素A结晶收率和纯度的影响,并进一步优化了结晶降温方式.结果表明:确定环孢菌素A结晶的最佳条件为采用梯度程序降温,养晶温度为-5℃,丙酮和水的体积比为2∶1,反溶剂水流加时间为0.5h,开始流加点为降温至0℃,结晶时间约为3h.经HPLC分析环孢菌素A的纯度平均值为99.15％,收率平均值为87.7％.
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