换一批LC-MS/MS测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷
Determination of genotoxic impurity(E)-1-ethyl-2-(nitromethylene)pyrrolidine in sulpiride API by LC-MS/MS
摘要建立一种可测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).采用 ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl 型(4.60 mm×150 mm,5.0 μm)色谱柱,以甲醇-甲酸水溶液(甲酸体积分数为0.01％)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL/min.采用电喷雾离子源、正离子模式、多重反应监测模式.结果表明:(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷在7.5～30 ng/mL范围内线性均呈现良好水平,检测限质量浓度1.50 ng/mL;定量限质量浓度3.00ng/mL;杂质限度浓度分别为30％、100％和120％,平均回收率分别为98.09％、94.27％和97.78％;精密度相对标准偏差(RSD)为0.20％-15.00％;不同柱温、流速和色谱柱下的耐用性良好.本方法快速灵敏、准确度高且稳定性好,可用于舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的测定.
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