换一批
换一批LC-MS/MS法测定大鼠血浆中5-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-3-庚酮浓度
Development of LC-MS/MS Method for Determination of 5-Hydroxy-7-(4-Hydroxy-3-Methoxyphenyl)-1-Phenyl-3-Heptanone in Rat Plasma
摘要目的:建立快速、灵敏测定大鼠血浆中5-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-3-庚酮(DPHA)的LC-MS/MS方法.方法:血浆样品经正己烷萃取后进行分析,采用Kinetex XB-C18色谱柱(2.10 mm×50 mm,2.6tμm),柱温40℃,以水(含0.01％甲酸)-甲醇(含0.01％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.30 mL/min,ESI离子源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的离子对为m/z 329.2→163.0,内标化合物益智酮甲为313.1→137.0.结果:DPHA的线性范围为1.0～2000.0 ng/mL(r=0.9996),最低定量限为1.0 ng/mL;提取回收率为73.53％～85.77％,基质效应为99.63％～110.50％;日内和日间精密度RSD均低于15％,重复性好.用该法测定静脉注射给药DPHA(1.0 mg/kg)后0.5 h大鼠血药浓度为36.2±5.1 ng/mL(n=4,RSD=14.0％).结论:本法经方法学验证,适用于大鼠血浆中DPHA浓度的测定,适合药代动力学研究.
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关键词
5-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-3-庚酮(DPHA)血药浓度基质效应方法验证液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)5-hydroxy-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-phenyl-3-heptanone (DPHA)plasma drug concentrationmatrix effectmethods validationLC-MS/MS
分类号
R917
栏目名称
研究报告
DOI
10.3969/j.issn.1009-0002.2018.02.022
发布时间
2018-06-21
基金项目
海南省中药现代化专项
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