换一批HPLC法测定氯法齐明原料药中有关物质的含量
Determination of relevant substances in Clofazimine active pharmaceutical ingredients by HPLC method
摘要目的 建立测定氯法齐明原料药中有关物质的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,以Caprisil C8-P(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;取十二烷基硫酸钠4.5 g,四丁基硫酸氢铵1.7 g和十二水合磷酸氢二钠1.77 g,加水1 000 mL溶解,用稀磷酸调节pH值至3.0,取上述溶液与乙腈以35∶65混合作为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃;进样量20 μL.对建立的HPLC方法进行方法学考察,对3批氯法齐明原料药进行有关物质检测,并比较外标法与加校正因子的主成分自身对照法测得结果.结果 氯法齐明、杂质A和杂质B分别在0.019～0.959 μg/mL、0.017～0.858 μg/mL和0.060～2.995 μg/mL范围内线性关系良好(均R2>0.999);检测限分别为0.22 ng、0.27 ng、0.23 ng,定量限分别为0.72 ng、0.91 ng、0.76 ng;精密度、重复性、稳定性、耐用性实验的RSD值均小于5%,平均回收率为93.37%～98.17%.3批氯法齐明原料中均检测出杂质A和杂质B,杂质A的含量范围为0.013%～0.014%;杂质B的含量范围为0.025%～0.026%.加校正因子的主成分自身对照法与外标法测得的有关物质的含量无显著差异.结论 建立的HPLC方法便捷、高效、准确度高,可用于氯法齐明原料药中有关物质的含量测定,且加校正因子的主成分自身对照法成本低,实用性强.
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关键词
高效液相色谱法氯法齐明原料药有关物质含量测定方法学验证加校正因子的主成分自身对照法high-performance liquid chromatographyClofazimine APIrelated substancescontent determinationmethodo-logy validationprincipal component self-control with correction factor
栏目名称
DOI
10.13753/j.issn.1007-6611.2024.09.015
发布时间
2024-10-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
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