柱前衍生化顶空进样气相色谱法测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量
Determination of formic acid in ants and their preparations by gas chromatography with pre-column derivatization and headspace injection
摘要目的 建立测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱法(GC)检测蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量.蚁酸与异丙醇经过酯化反应生成甲酸异丙酯,采用顶空的进样方式,以氢火焰离子化检测器(FID)为检测器,85℃平衡30 min,顶空进样.色谱分离条件为:柱箱初始温度50℃,程序升温20℃/min,色谱柱载气流量2.5 mL/min,分流比10∶1.对建立的顶空进样气相色谱法进行方法学考察.结果 蚁酸在20~600 μg之间线性关系良好(R2=0.999 2),平均回收率95.2%~95.9%,中间精密度RSD为2.0%,重复性RSD为2.9%,检出限为0.007 0 mg/g,定量限为0.020 mg/g.结论 本方法快速、简便、准确,适用于蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定.
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