毛细管柱顶空进样程序升温气相色谱法检测单硝酸异山梨酯缓释片中乙醇量
Determination of ethanol content in Isosorbide Mononitrate Sustained-Release Tablets by gas chromatography
摘要目的 建立毛细管柱顶空进样程序升温气相色谱法检测单硝酸异山梨酯缓释片中乙醇残留量.方法 采用 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm),起始温度为 50℃,维持 6 min,以每分钟 50℃的速率升温至 200℃,维持 3 min;检测器温度为 250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;氮气流速为1 mL/min;分流比为50∶1.结果 在上述色谱条件下,乙醇的保留时间为 3 min,乙醇浓度在 0.43~10.8 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系.方法的加标回收率为87.04%~94.45%之间,RSD=0.17%(n=6).结论:本法样品前处理简便、干扰少、重现性好,精度高,可用于单硝酸异山梨酯缓释片中乙醇量的质量控制.
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