摘要目的 建立超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定煤中各种形态硫的方法.方法 采用煤试样在盐酸介质、硝酸介质中使用超声连续浸提,离心分离,残渣用艾士卡试剂熔融,电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量.结果 硫质量浓度在 1.00~100.0 μg/mL范围内时浓度与响应强度线性关系良好,相关系数 0.9997,检出限为 0.20 μg/mL.本方法用于多种不同煤质样品中各种形态硫检测,测定值的相对标准偏差(n=7)为 0.63%~4.55%,加标回收率为 85.5%~109.8%,测定结果与标准方法对比无显著性差异.本方法实现一种同时直接测定煤中各种形态硫的分析方式,减少了间接法中其他组分对待测物质测定的影响,避免因采用不同方法对煤中形态硫的测定带来的系统误差,具有检出限低、准确度高、操作简便的优点.结论 本方法缩短了检测时间,提高了检测效率,能够满足批量煤样品中各种形态硫含量的快速准确测定,值得推广.
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