换一批摘要目的 建立可靠的液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry technology,LC-MS),系统性研究制剂杂质谱并验证检测方法.方法 采用LC-MS进行杂质定性与定量分析,以标准品为参照对主要杂质结构进行认定,采用方法学验证评定检测手段的线性情况、精密度具体数值、准确性实际水平及检测限具体值.结果 从样品中检出三种主要杂质,可实现稳定控制;检测方法的线性相关系数取值在0.9988～0.9995,重复性时RSD不超过2.0％,回收率在97.4％～102.3％波动,检测限界定在0.10～0.15μg/mL,定量范围界定在0.30～0.42 μg/mL,可完成微量杂质检测要求.结论 研究构建出的检测方法可直接对制剂杂质限度设定、质量标准完善与批间一致性评估起到支撑作用,为后续工艺改进、注册报送及风险管控提供科学凭据.
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