正相高效液相色谱法分离3-Boc-氨基哌啶对映异构体
Chiral separation of 3-Boc-Amino piperidine enantiomers by normal phase high performance liquid chromatography
摘要目的 建立3-Boc-氨基哌啶对映异构体的正相HPLC分离分析方法,用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体R-3-Boc的杂质分析和检查.方法 以表面修饰直链淀粉三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的正相硅胶(Chiralpak AD-H)柱为手性固定相,正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比93∶7∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为35℃.结果 3-Boc-氨基哌啶对映异构体在此条件下的分离度为5.0.建立的方法经方法学验证,S型异构体的检测限和定量限分别为6和20 mg·L-1,在20~80mg·L-1质量浓度内线性关系良好,回收率分别为94.33%、97.06%和97.97%.结论 该方法可用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体的杂质分析和检查.
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